• galvas_baneris_01

Cu Pb Cd Ni Cr noteikšana virszemes ūdeņos ar grafīta krāsns atomu absorbcijas spektrofotometriju

HJ 1453-2026 “Ūdens kvalitāte – Cu, Pb, Cd, Ni un Cr noteikšana – Grafīta krāsns atomabsorbcijas spektrofotometrija” ir oficiāli izlaists kā svarīgs pamats smago metālu noteikšanai ūdens kvalitātē un stāsies spēkā 2026. gada 1. maijā. Šis standarts sniedz autoritatīvas un uzticamas tehniskās specifikācijas šo piecu galveno smago metālu elementu noteikšanai virszemes ūdeņos, gruntsūdeņos, sadzīves notekūdeņos un rūpnieciskajos notekūdeņos. Saskaroties ar stingrāku uzraudzību un augstākiem noteikšanas standartiem, grafīta krāsns atomabsorbcijas spektrofotometrija kļūs par svarīgu atbalsta līdzekli ūdens kvalitātes smago metālu monitoringā, pateicoties tās augstajai jutībai, zemajai noteikšanas robežai un nobriedušajām un stabilajām īpašībām.

1

BFRL WFX-220A atomu absorbcijas spektrofotometrs

1 eksperiments

1.1 Instrumentu un reaģentu sagatavošana

WFX-220A atomu absorbcijas spektrofotometrs: BFRL;

Mikroviļņu krāsns un atbalstošs viedās temperatūras kontroles elektriskais sildītājs: Yiyao Technology, M3;

Cu, Pb, Cd, Ni, Cr standartšķīdums (1000 μg/ml); Slāpekļskābe, sālsskābe un pallādija nitrāts ir augstākās tīrības pakāpes.

1.2 Parauga sagatavošana

Pēc parauga savākšanas pievienojiet atbilstošu daudzumu slāpekļskābes, lai noregulētu skābumu līdz pH ≤ 2, uzglabājiet to tumšā vietā un izmēriet 40 dienu laikā.

Precīzi izmēriet 25,0 ml virszemes ūdens paraugu mikroviļņu tvertnē, pievienojiet 3 ml slāpekļskābes un 1 ml sālsskābes un ievietojiet tos mikroviļņu tvertnē šķelšanai (1. tabula). Pēc šķelšanas atdzesējiet līdz istabas temperatūrai, novietojiet uz elektriskā termiskā tvertnē un iztvaicējiet šķīdumu gandrīz līdz sausam stāvoklim. Izņemiet un atdzesējiet, vismaz 3 reizes nomazgājiet iekšējo sienu ar 1 % slāpekļskābi, pārnesiet 25 ml kolorimetrā mēģenē, atšķaidiet tilpumu ar 1 % slāpekļskābi līdz tīkliņam, labi sakratiet un veiciet testu.

1. tabula. Mikroviļņu fermentācijas sildīšanas procedūra

Gremošanas temperatūra

Sildīšanas laiks (min)

Turēšanas laiks (min)

Istabas temperatūra → 120 ℃

0

3

120→150 ℃

0

3

150→180 ℃

0

20

1.3 Eksperimentālie apstākļi

Analīzei tika izmantota atomu absorbcijas spektroskopija, un instrumenta atsauces apstākļi ir parādīti 2. tabulā zemāk.

2. tabula. Grafīta krāsns instrumenta atsauces apstākļi

Elements

Cu

Pb

Cd

Ni

Cr

Lampas strāva

3

3

3

3

3

Viļņa garums

324,7

283,3

228,8

232

357,9

Spektrālā joslas platums

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

Žāvēšanas temperatūra (℃) / laiks (s)

120/30

100/30

100/30

100/30

100/30

Pelnu temperatūra (℃) / laiks (s)

900/30

550/15

550/15

800/15

850/15

Atomizācijas temperatūra (℃) / laiks (s)

2300/3

2200/3

2000/3

2500/4

2500/3

Injekcijas tilpums (μL)

20

20

20

20

20

Matricas uzlabotāja injekcijas tilpums (μL)

5

5

5

5

5

Fona korekcijas metode

Deitērija lampa

Deitērija lampa

Deitērija lampa

Deitērija lampa

Deitērija lampa

Matricas uzlabotāja konfigurācija: nosver 0,1 g pallādija nitrāta, pievieno 1 ml slāpekļskābes (2.1.) izšķīdināšanai un noregulē tilpumu līdz 100 ml ar laboratorijas ūdeni.

Darba līkņu rasējums: Tirdzniecībā pieejamie Cu, Pb, Cd, Ni un Cr standartšķīdumi (1000 μg/ml) tika pakāpeniski atšķaidīti, sagatavoti 50 μg/l, 10 μg/l, 1 μg/l, 30 μg/l un 10 μg/l lietošanas šķīdumā, un vienpunktu atšķaidīšanas konfigurācijas līkne tika izveidota ar automātisko paraugu ņemšanas ierīci.

2 Rezultāti un diskusija

Izvēlētajos eksperimentālajos apstākļos lineārā sakarība bija laba pie 0~50 μg/l Cu, 0~10 μg/l Pb, 0~1 μg/l Cd, 0~30 μg/l Ni un 0~10 μg/l Cr, kas var sasniegt vairāk nekā 0,999; Kalibrēšanas līkne ir parādīta 1.–5. attēlā zemāk.

    2

1. attēls. Cu kalibrēšanas līkne

3

2. attēls. Pb kalibrēšanas līkne

4

3. attēls. Cd kalibrēšanas līkne

5

4. attēls. Ni kalibrēšanas līkne

6

5. attēls. Cr kalibrēšanas līkne

Tukšais šķīdums tika sagatavots saskaņā ar eksperimentālo metodi un tika veikti 11 mērījumi, un aprēķina metodes noteikšanas robeža bija 17,34 pg Cu, 1,51 pg Pb, 0,42 pg Cd, 17,77 pg Ni un 1,28 pg Cr.

Apstrādātie virszemes ūdens paraugi tika testēti izvēlētos eksperimentālos apstākļos, un testa rezultāti ir parādīti 3. tabulā zemāk.

3. tabulaVirszemes ūdens paraugu noteikšanas rezultāti

Elements

1. paraugs

2. paraugs

Izmērītās vērtības

(μg/l)

Pieaugošs atveseļošanās rādītājs

(%)

Izmērītās vērtības

(μg/l)

Pieaugošs atveseļošanās rādītājs

(%)

Cu

18.7

94,5

24.2

92.1

Pb

1.2

97,8

1.4

99,6

Cd

<0,06

91,2

<0,06

94,5

Ni

7.9

102.3

8.2

97,4

Cr

1.3

105,5

1.8

96,9

Cu, Pb, Cd, Ni un Cr references materiāli tika testēti 7 reizes pēc kārtas, un testa rezultāti ir parādīti 4. tabulā zemāk.

4. tabulaCu, Pb, Cd, Ni un Cr references materiālu rezultāti

elements

skaitlis

kalibrētā vērtība

(μg/l)

Mērījumi

(μg/l)

Relatīvā standartnovirze

(%)

Cu

GSB 07-3186-2014

497±25

522,00

1.9

Pb

GSB 07-3186-2014

0,241±0,012

0,243

2.1

Cd

GSB 07-3186-2014

0,138 ± 0,008

0,137

1.5

Ni

GSB 07-3186-2014

258±14

253,4

2.6

No 3. un 4. tabulas redzams, ka virszemes ūdens paraugā Cu, Pb, Cd, Ni un Cr atgūtā vērtība ar paaugstinātu robežvērtību ir 91,2% ~ 105,5%, un standarta parauga relatīvā standartnovirze ir 1,5% ~ 2,6% 7 paralēliem mērījumiem.

3 Secinājums

Saskaņā ar “Virszemes ūdeņu vides kvalitātes standarta” (GB 3838-2002) prasībām Cu, Pb, Cd un Ni saturs virszemes ūdeņos atbilst II klases ūdens standartam. Šoreiz Cu, Pb, Cd, Ni un Cr noteikšanai, atsaucoties uz HJ 1453-2026 “Cu, Pb, Cd, Ni un Cr noteikšana ūdens kvalitātē ar grafīta krāsns atomu absorbcijas spektrofotometriju”, tika izmantots WFX-220A atomu absorbcijas spektrofotometrs, un noteikšanas robežlīmeņa, parauga precizitātes un precizitātes rezultāti bija apmierinoši.

WFX-220A atomu absorbcijas spektrofotometram ir augsta jutība, laba precizitāte un plašs pielietojumu klāsts. Tā lielākā priekšrocība ir augstā automatizācijas pakāpe, liesmas un grafīta krāsns var realizēt automātisku pārslēgšanu ar vienu klikšķi, apvienojumā ar augstas precizitātes plūsmas kontroli un inteliģentu programmatūru ar iebūvētu ekspertu datubāzi, kas nodrošina vienkāršu un efektīvu darbību. Vienlaikus instruments ir veidots modulāri ikdienas apkopei, un tam ir vairākas drošības bloķēšanas un temperatūras kontroles aizsardzība, kas apvieno programmatūru un aparatūru, lai nodrošinātu drošu darbību. Turklāt tas atbalsta arī augstas temperatūras liesmas metodi, hidrīda metodi un dažādus automātiskā paraugu ņemšanas paplašinājumus, kas var pilnībā apmierināt metālu analīzes vajadzības vides aizsardzībā, pārtikas un medicīnas, kā arī citās jomās.


Publicēšanas laiks: 2026. gada 15. maijs